Autor: dipl. ing. Dušica Ivanov
Mentor: prof. dr Nikola Marjanović
Gasna hromatografija (GC) je tehnika koja se, verovatno, najčešće koristi u kombinaciji sa masenom spektrometrijom (MS). Kompleksne smeše se mogu veoma lako razdvojiti gasnom hromatografijom, a MS se koristi za identifikaciju individualnih komponenata, jer maseni spektar daje informacije o njihovoj strukturi. Pojedinačne komponente smeše se pojavljuju na gasnom hromatogramu u vidu zasebnih pikova. Retenciono vreme može poslužiti kao veličina za kvalitativno definisanje, ali ovo nije pouzdan način, pa se nikako ne sme koristiti za određivanje sastava nepoznatih i ranije neidentifikovanih jedinjenja [39].
Ono što je veoma bitno za GC – MS je da obe tehnike koriste približno istu količinu uzorka u gasovitom stanju (manje od 1 ng) [23]. Nedostatak se ogleda u ograničenju po pitanju upotrebe. GC – MS mogu se analizirani samo komponente čiji je napon pare veći od 10-10 mbar, a maseni spektri izomernih komponenti se ne razlikuju. Drugi nedostatak se često prevazilazi hromatografskim razdvajanjem izomera.
GC se može direktno vezati za MS, što predstavlja kontinualni postupak vezivanja. Postoji više modela interfejsa koji povezuju ova dva instrumenta. U diskontinualnom postupku komponente se prvo razdvajaju pomoću GC, zatim se kondenzacijom u kapilarnoj cevi na izlazu izdvajaju, a potom se svaki uzorak unosi zasebno u MS. Kada se MS direktno vezuje za GC, postoji problem u razlici pritisaka. Na izlazu iz GC pritisak iznosi oko 1 bar, a MS radi pri visokom vakuumu, pritiska od 10-4 do 10-6 mbar. Danas je pojava viška gasa nosača prevaziđena, jer se koriste kapilarne kolone kod kojih je protok gasa nosača relativno mali [23]. U sistemu GC – MS koriste se različiti sistemi za injektovanje, kolone, gasovi nosači, jonski izvori i maseni analizatori [39].
Tokom analize dobija se veliki broj podataka, koji se ne mogu obraditi ručno, pa je neophodno povezivanje instrumenata sa računarskim sistemom [39].
U ovom radu je korištena aparatura sa sledećim delovima :
- Split / Splitless sistem injektovanja
- kapilarne kolone visoke polarnosti
- jonski izvor koji radi na principu jonizacije elektronima
- kvadrupolni maseni analizator
Opšta šema aparature, bez obzira na navedene razlike, može se prikazati na način pokazan na slici 7, pri čemu su brojevima označeni sledeći delovi:
- boca sa gasom nosačem
- injektor
- kapilarna kolona
- veza između GC i MS
- jonski izvor
- maseni analizator
- detektor
- vakuum sistem
- računar
Slika 7. Šema aparature za GC-MS
Spisak korišćene literature možete naći u Literatura – Analiza hrane.