I OPŠTE ODREDBE
Član 1
Kontrola kvaliteta mleka i proizvoda od mleka, u smislu ovog pravilnika, vrši se na uzorcima uzetim za ispitivanje po metodama koje su propisane ovim pravilnikom.
Član 2
Pod metodama kojima se vrši kontrola kvaliteta mleka i proizvoda od mleka podrazumevaju se:
1) metode uzimanja uzoraka;
2) metode hemijskih i fizičkih analiza.
Metode iz stava 1 tačka 2 ovog člana odštampane su uz ovaj pravilnik i čine njegov sastavni deo.
Član 3
Pod metodama uzimanja uzoraka podrazumevaju se postupci i način uzimanja uzoraka mleka i proizvoda od mleka čiji se kvalitet kontroliše.
Član 4
Metodama fizičkih i hemijskih analiza obuhvaćeni su uslovi i postupci za fizičke i hemijske analize uzoraka mleka i proizvoda od mleka, radi proveravanja fizičkih svojstava i hemijskog sastava tih proizvoda.
Član 5
U izveštaju o izvršenoj fizičkoj i hemijskoj analizi mleka i proizvoda od mleka moraju biti prikazani rezultati utvrđeni primenom fizičkih i hemijskih metoda propisanih ovim pravilnikom.
Preciznost određivanja metodama hemijske analize, shodno odredbama ovog pravilnika, utvrđuje se prema principima savremene tehnološke prakse, a izražava kao srednja vrednost najmanje dva određivanja koja izvrši isti analitičar, istovremeno ili neposredno jedno za drugim, na istom uzorku, i u istoj laboratoriji.
II Metode uzimanja uzoraka mleka i proizvoda od mleka
Član 6
Uzorke mleka i proizvoda od mleka, shodno ovom pravilniku, mora uzimati stručno lice.
Član 7
Uzorci mleka i proizvoda od mleka uzimaju se:
1) u proizvodnji – na proizvodnoj partiji ili delu proizvodne partije;
2) u prometu – na ambalažnim jedinicama.
Član 8
Uzorci u proizvodnji moraju se uzimati tako da svaka jedinica proizvoda (cisterna, kontejner, kante i sl.) ima istu mogućnost da bude izabrana za uzimanje uzorka.
Način na koji se uzima uzorak mora biti isti u proizvodnji i prometu.
Član 9
Uzorak mleka i proizvoda od mleka mora predstavljati prosečan sastav celokupne količine proizvoda od koje se uzima.
Član 10
Pod proizvodnom partijom mleka i proizvoda od mleka, u smislu ovog pravilnika, podrazumeva se odgovarajuća količina iste vrste proizvoda, proizvedena u istim uslovima, istog dana ili u istom delu dana i istom tehnologijom, sa obaveznom oznakom za identifikaciju.
Pod ambalažnim jedinicama mleka i proizvoda od mleka podrazumevaju se odgovarajuće količine proizvoda iste vrste upakovane u pojedinačna ambalažna pakovanja odgovarajuće zapremine, sa obaveznom oznakom za identifikaciju.
Član 11
Uzorak mleka i proizvoda od mleka mora da sadrži najmanje dva primerka pojedinačno uzeta, s tim što oni moraju biti identični po sastavu i približno jednaki po masi, odnosno zapremini potrebnoj za fizičke i hemijske analize.
Broj uzoraka zavisi od vrste proizvoda, mase, odnosno zapremine proizvoda u ambalažnoj jedinici i proizvedene količine, a izdvaja se za svaku vrstu proizvoda prema tabeli br. 1, 2, 3 i 4 iz ovog pravilnika.
Ako su za uzorak uzeta više od dva pojedinačna primerka, obrazuje se jedan uzorak, s tim da svaki primerak ima istu mogućnost da bude izdvojen za uzorak.
Uzorak mora da sadrži najmanje dva identična primerka. Jedan primerak stručno lice odmah dostavlja na analizu, a drugi služi za superanalizu.
Na zahtev predstavnika organizacije udruženog rada, mora se uzeti i treći identičan primerak, koji se stavlja na raspolaganje tom predstavniku.
Član 12
Pribor i uređaji (sonda, nož, špatula i sl.) koji se koriste za uzimanje uzoraka mleka i proizvoda od mleka moraju biti odgovarajuće veličine i zapremine, čisti, suvi i od materijala koji ne utiče na kvalitet koji je proizvod imao u vreme uzimanja uzorka.
Sudovi u koje se stavljaju uzorci mleka i proizvoda od mleka, kao i zatvarači za te sudove, moraju biti čisti, suvi i od materijala koji ne upija vodu i masnoću, a ima svojstvo da očuva kvalitet koji je proizvod imao u vreme uzimanja uzoraka – do momenta ispitivanja.
Uzorci mleka i proizvoda od mleka čuvaju se na način predviđen propisom o normama za kvalitet mleka i proizvoda od mleka.
Član 13
Prilikom uzimanja uzoraka mleka i proizvoda od mleka stručno lice koje uzima uzorak mora da sačini zapisnik u koji unosi sledeće podatke značajne za rezultat ispitivanja: mesto, uslove čuvanja, datum i vreme uzimanja uzoraka, vrstu i količinu proizvoda od koga se uzima uzorak, broj pojedinačno uzetih uzoraka i količinu uzetog uzorka, oznake za identifikaciju uzoraka, količinu uzoraka koji se dostavljaju na analizu i vrstu i količinu konzervansa, ako su dodavani uzorku.
Zapisnik potpisuju stručno lice koje uzima uzorak i predstavnik organizacije udruženog rada.
III Uzimanje uzoraka mleka i tečnih proizvoda od mleka
Član 14
Ako se mleko i tečni proizvodi od mleka nalaze u sudovima velikih zapremina (cisterne, kontejneri, kante i sl.), tečnost se meša mešalicom čija radna površina mora biti dovoljno velika da bi se dobro izmešala celokupna tečnost u sudu. Neposredno posle mešanja, specijalnom kašikom za uzimanje uzoraka, sa dugačkom drškom, uzima se uzorak sa različitih mesta u sudu, s tim da količina uzetog uzorka koja se dostavlja na analizu iznosi oko 250 ml.
Uzorak se uzima iz svakog nasumce izabranog suda na osnovu ponderisanih vrednosti pojedinačnih zapremina uzetog uzorka, i to:
1) utvrdi se količina uzetog uzorka potrebnog za analizu fizičkim i hemijskim metodama (oko 250 ml);
2) odredi se zbir količina proizvoda u svakom nasumce izabranom sudu iz kog se uzima uzorak;
3) ujednače se merne jedinice iz tačke 1 ovog stava sa mernim jedinicama iz tačke 2 ovog stava, a količnik njihovih vrednosti množi se sa svakom pojedinačnom količinom proizvoda u sudovima iz kojih se uzima uzorak.
Dobijene vrednosti predstavljaju pojedinačne zapremine proizvoda koji se uzima iz svakog suda.
Zbir dobijenih vrednosti mora predstavljati približnu vrednost zapremine svake jedinice uzorka koji se dostavlja na analizu.
Član 15
Ako su mleko i tečni proizvodi od mleka originalno upakovani u ambalažne jedinice manjih zapremina, broj uzoraka utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
IV Uzimanje uzoraka mleka u prahu i praškastih proizvoda od mleka
Član 16
Uzorci mleka u prahu i praškastih proizvoda od mleka koji se nalaze u sudovima velikih zapremina (burad, vreće i sl.) uzimaju se sondom za mleko u prahu vertikalnim utiskivanjem sonde do dna suda. Sonda se izvuče, a prah, bez dodirivanja rukom, prenese u sud za uzorak. Postupak se ponavlja, s tim što se sonda utiskuje na različitim mestima u sudu, dok se ne dobije količina od približno 500 g uzorka.
Sud za uzorak mora biti pogodnog oblika koji omogućava da se posle zatvaranja suda sa uzorkom sadržaj izmeša.
Za prenos uzorka mleka u prahu i praškastih proizvoda od mleka koriste se i pogodne plastične kese koje se mogu hermetički zatvoriti, a koje moraju biti izrađene od materijala predviđenog za pakovanje prehrambenih proizvoda.
Član 17
Ako su mleko u prahu i praškasti proizvodi od mleka originalno upakovani, broj uzoraka utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
V Uzimanje uzoraka maslaca
Član 18
Uzorak maslaca koji se nalazi u sudovima velikih zapremina uzima se sondom za maslac dovoljne dužine da dijagonalno prodre do dna suda. Maslac se sondira dijagonalno, polazeći od ivice površine do dna suda. Sonda se izvuče, a sadržaj nožem ili špatulom prenese u sud za uzorak.
Postupak se ponovi sa suprotne strane gornje površine, a treći put se sondira vertikalno. Masa uzorka mora iznositi ukupno oko 250 g.
Uzorak smrznutog maslaca uzima se sondom posle odmrzavanja i čuvanja na 10oC tokom 24 časa. Komad maslaca mase 250 g ili veći deli se na četiri približno jednaka dela, a za uzorak se uzimaju četvrtine sa suprotnih strana jedinice.
Upakovani komadi mase manje od 250 g uzimaju se za uzorak celi.
Član 19
Broj uzoraka maslaca utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
Član 20
Sudovi u koje se smeštaju uzorci maslaca moraju biti stakleni, sa širokim otvorom i zapušačem od brušenog stakla.
VI Uzimanje uzoraka sira
Član 21
Uzorci sira uzimaju se, zavisno od vrste, stepena zrelosti, veličine i oblika, jednim od sledećih postupaka:
1) sondiranjem sondom za sir (tvrdi i polutvrdi sirevi, kao i sirevi velikih dimenzija);
2) sečenjem oštrim nožem (meki, tvrdi i polutvrdi sirevi, sirevi malih dimenzija, kao i ostali sirevi).
Član 22
Uzorci sira uzimaju se sondiranjem tako što se sonda za sir utiskuje kroz masu sira od površine ka centru jedinice, s tim da mesto uboda bude najmanje 10 cm udaljeno od ivice bloka ili kotura, a može se sondirati i horizontalnim ubadanjem sonde na sredini između dve ravne površine. Sonda se izvuče i sir se, bez dodirivanja rukom, prenese nožem u sud za uzorak. Postupak se ponavlja s drugog kraja površine, dok uzorak ne dostigne oko 50 g.
Otvor koji nastaje sondiranjem mora se brižljivo zatvoriti delom sira izvađenog sondom.
Član 23
Uzorci mekih, tvrdih i polutvrdih sireva mase manje od 2 kg uzimaju se sečenjem oštrim nožem.
Ako je tvrdi ili polutvrdi sir iz stava 1 ovog člana cilindričnog oblika, sir se preseče na dva mesta (dva preseka), radijalno od centra prema ivici.
Ako je sir u obliku bloka, preseče se na dva mesta (dva preseka) paralelno sa stranama bloka. Masa uzorka mora iznositi oko 50 g.
Član 24
Uzorak sira koji se nalazi u sudovima velikih zapremina (burad, karlice i sl.) uzima se sondom za sir, koja se utiskuje okomito na površinu sira do dna suda. Sonda se izvuče i sir se, bez dodirivanja rukom, prenese u sud za uzorak. Postupak se ponavlja dok ukupna masa uzorka ne dostigne oko 200 g.
Član 25
Uzorak sira iz salamure uzima se sečenjem nasumce odabranih kriški nožem prema postupku propisanom u članu 23 stav 3 ovog pravilnika. Masa uzorka mora iznositi oko 200 g.
Član 26
Kao uzorak sira originalno upakovanog u ambalažne jedinice do 250 g uzima se celo pakovanje (jedinica, komad).
Član 27
Broj uzoraka sira utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
VII Metode hemijskih i fizičkih analiza mleka i proizvoda od mleka
Član 28
Hemijske i fizičke analize kojima se vrši kontrola kvaliteta mleka na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje zapreminske mase laktodenzimetrom;
2) određivanje kiselosti;
3) određivanje masti;
4) određivanje suve materije;
5) dokazivanje pasterizacije;
6) dokazivanje grube nečistoće;
7) određivanje tačke mržnjenja;
8) određivanje refrakcije mlečnog seruma.
Član 29
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta kiselog mleka i jogurta na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje kiselosti;
3) određivanje suve materije.
Član 30
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta zgusnutog mleka (evaporiranog i kondenzovanog) na uzetim uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje suve materije;
2) određivanje masti;
3) određivanje laktoze i saharoze.
Član 31
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta mleka u prahu na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti:
3) određivanje kiselosti;
4) ispitivanje rastvorljivosti;
5) dokazivanje fosfataze.
Član 32
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta pavlake na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje kiselosti.
Član 33
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta sira na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti;
3) određivanje kiselosti.
Član 34
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta kajmaka na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti;
3) određivanje natrijum-hlorida;
4) određivanje kiselosti.
Član 35
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta maslaca na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti;
3) određivanje natrijum-hlorida.
Član 36
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta kefira na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje kiselosti;
3) određivanje suve materije;
4) određivanje slobodne ugljene kiseline;
5) određivanje mlečne kiseline;
6) određivanje etanola.
Član 37
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta sladoleda na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje suve materije;
3) određivanje saharoze.
Član 38
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta lupane pavlake na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje saharoze.
Član 39
Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objavljivanja u „Službenom listu SFRJ“.
Metode hemijskih i fizičkih analiza mleka i proizvoda od mleka
I Mleko
Pripremanje uzorka mleka
Uzorak mleka uzet za ispitivanje pre analize se dobro izmeša presipanjem iz jednog suda u drugi sud, pazeći da se ne stvara pena. Ako se na površini mleka izdvajaju grudvice masti, sud sa mlekom se mora dogrevati uranjanjem u vodu temperature do 40oC sve dok se grudvice masti ne istope. Mleko se dobro izmeša i kad se ponovo emulguje ohladi se na temperaturi od 12oC do 18oC.
1. Određivanje zapreminske mase mleka laktodenzimetrom
Zapreminska masa mleka određuje se laktodenzimetrom koji mora biti baždaren prema Zakonu o mernim jedinicama i merilima.
Ako na laktodenzimetru nema uputstva o načinu baždarenja, on se mora, pre upotrebe, proveriti upoređivanjem sa baždarenim laktodenzimetrom. Ako postoji razlika, ona mora biti naznačena i pri daljoj upotrebi uzeta u obzir za iskazivanje rezultata.
2. Određivanje kiselosti mleka
Princip
Stepen kiselosti mleka (SHo) utvrđuje se metodom po Soxhlet-Henkelu koji označava broj utrošenih mililitara rastvora natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,25 mol/l, potrebnih za neutralizaciju 100 ml mleka uz indikator fenolftalein.
Za utvrđivanje stepena kiselosti mleka u SHo koristi se modifikacija po Morresu, čime se podrazumeva upotreba decimolarnog rastvora natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l za neutralizaciju 100 ml mleka.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) konične posude (erlenmajer) od po 100 ml;
2) bireta;
3) pipeta od 20 ml;
4) pipeta od 1 ml.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) rastvor natrijum-hidroksida, c (NaOH) = 0,1 mol/l;
2) 2%-ni rastvor fenolftaleina u etanolu: 2 g fenolftaleina rastvoriti u 70%-om (V/V) etanolu i dopuniti etanolom do 100 ml;
3) 2%-ni rastvor kobalt-sulfata (Co SO4 7H2O) : 2 g kobalt sulfata rastvoriti u vodi i dopuniti do 100 ml.
Postupak određivanja kiselosti
U koničnu posudu unese se 20 ml mleka i 1 ml rastvora fenolftaleina. Sadržaj se titrira decimolarnim rastvorom natrijum-hidroksida do pojave bledoružičaste boje, koja se poredi sa standardnom bojom pripremljenom u dugoj koničnoj posudi.
Standardna boja se priprema tako što se u drugu koničnu posudu odmeri 20 ml istog uzorka mleka i doda 0,1 ml rastvora kobalt-sulfata.
Izračunavanje
Stepen kiselosti (SHo) = a F 2,
gde je
a – broj mililitara decimolarnog rastvora natrijum-hidroksida utrošenih za neutralizaciju 20 ml mleka;
F – faktor rastvora natrijum-hidroksida koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva istovremena određivanja shodno članu 6 ovog pravilnika.
3. Određivanje masti u mleku – Acidobutirometrijska metoda po Gerberu
Princip
Ova metoda se zasniva na principu rastvaranja proteina mleka sumpornom kiselinom određene koncentracije, pri čemu kapljice mlečne masti ostaju suspendovane u jako kiselom rastvoru i izdvajaju se dejstvom centrifugalne sile. Upotrebom amil-alkohola smanjuje se površinski napon i olakšava izdvajanje masti. Količina masti očitava se direktno na skali butirometra, a izražava kao broj grama masti u 100 g mleka (g/100 g).
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) butirometar sa čepom (fibu jednokonusni ili dvokonusni);
2) stalak;
3) Gerberova centrifuga;
4) pipeta od 1 ml, pipeta od 10 ml i pipeta od 11 ml posebno profilisana za određivanje količine masti u mleku metodom po Gerberu;
5) vodeno kupatilo.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) sumporna kiselina (r20 = 1,820 – 1,825 g/ml) koja se priprema na sledeći način: 1 litar koncentrovane sumporne kiseline r20 = 1,840 pažljivo se uspe u 60 ml do 70 ml destilovane vode, ohladi na 20oC i proveri gustina. Ako gustina ne odgovara, vrši se korekcija dodavanjem vode, odnosno koncentrovane sumporne kiseline;
2) amil-alkohol (r20 = 0,811 g/ml sa tačkom ključanja 128oC do 130oC). Amil-alkohol se pre upotrebe mora proveriti pomoću slepe probe pri kojoj se umesto mleka koristi destilovana voda. Pri tom, amil-alkohol u butirometru ne sme da izdvaja nikakav sloj koji bi bio sličan masti.
Postupak određivanja masti
U butirometar se automatskom pipetom odmeri 10 ml pripremljene sumporne kiseline, pazeći da na otvor butirometra ne padne ni jedna kap. Tada se specijalno profilisanom pipetom unese 11 ml prethodno dobro promešanog uzorka mleka. Grlo butirometra ne sme se ovlažiti mlekom jer bi se zatvarač ovlažio i ispadao. Mleko se mora vrlo pažljivo sipati niz zid malo nagnutog butirometra da bi se izbeglo naglo mešanje sumporne kiseline sa mlekom. Zatim se pipetom doda 1 ml amil-alkohola. Butirometar se zatvori gumenim zatvaračem i nekoliko puta snažno promućka. Butirometar se na kraju okrene dva do tri puta da bi se izmešao i deo tečnosti koji se nalazi u suženom delu butirometra.
Butirometar se potom stavi u Gerberovu centrifugu tako da zapušač bude okrenut prema spoljnoj strani centrifuge, pazeći da opterećenje centrifuge bude ravnomerno. Centrifugira se pet minuta pri 1000 do 1200 obrtaja u minuti. Posle centrifugiranja, butirometar se izvadi i stavi u vodeno kupatilo zagrejano na 65oC, i to sa zapušačem okrenutim nadole. Nivo vode u kupatilu mora biti iznad sloja masti u butirometru. Butirometar se ostavi u kupatilu tri do pet minuta dok sadržaj butirometra dostigne temperaturu od 65oC, na kojoj se očitava procent masti. Izdvojena mast nalazi se u suženom delu butirometra u kome je skala za obeležavanje procenta masti.
Pri očitavanju, butirometar se mora držati uspravno, sa zapušačem okrenutim nadole. Da bi se olakšalo očitavanje procenta masti, granična linija između masti i ostalog sadržaja u butirometru, pomeranjem zapušača, podesi se na podeljak koji označava ceo broj ili nulu.
Očitavanje se vrši tako što se gornji meniskus izdvojene masti postavi u visini očiju. Procent masti označava broj koji se poklapa sa najnižom tačkom meniskusa izdvojene masti.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Razlika između rezultata dva određivanja koja je izvršio isti analitičar, istovremeno ili neposredno jedno za drugim, na istom uzorku, istim metodom, u istim uslovima i u istoj laboratoriji ne sme biti veća od 0,1% pročitane vrednosti.
Za određivanje procenta masti u obranom mleku koriste se butirometri sa skalom na kojoj se mogu očitavati stoti delovi, pri čemu svaki podeljak na skali odgovara 0,01% masti. Butirometar sa obranim mlekom centrifugira se dva do tri puta po pet minuta. Posle svakog centrifugiranja, butirometar se drži pet minuta u toplom kupatilu.
Sadržaj masti u mleku može se odrediti i pomoću specijalnih aparata, pod uslovom da su ti aparati baždareni prema metodi po Gerberu.
4. Određivanje suve materije u mleku
Metoda sušenja
Princip
Ova metoda zasniva se na principu sušenja ispitivanog uzorka u određenim uslovima do konstantne mase. Suvi ostatak se izračunava u procentima.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) analitička vaga;
2) metalni sud od aluminijuma ili nikla (prečnika 6 cm do 7 cm i visine do 3 cm), sa poklopcem koji se lako skida;
3) stakleni štapić odgovarajuće dužine;
4) laboratorijska sušnica na 102oC 2oC;
5) eksikator sa sredstvom za sušenje;
6) pesak ispran 5%-nim rastvorom hlorovodonične kiseline, a zatim destilovanom vodom (od ostatka HCl), osušen, a potom ižaren.
Postupak sušenja
U prethodno osušen i izmeren metalni sud sa staklenim štapićem i 10 g do 15 g ižarenog peska, izmeri se oko 3 g mleka sa tačnošću od 0,001 g. Mleko se štapićem izmeša sa peskom i suši dva časa u sušnici na temperaturi od 102oC 2oC. Pri tom se poklopac stavi pored posude. Posle toga, sud se poklopi, izvadi iz sušnice, ohladi u eksikatoru i izmeri. Sud se ponovo unosi u sušnicu i suši jedan čas, a zatim se na isti način izvadi, ohladi u eksikatoru i izmeri. Sušenje se ponavlja dok razlika rezultata dva uzastopna merenja postane manja od 0,5 mg ili dok ne počne da se povećava masa. Za izračunavanje se uzima vrednost mase pre povećanja.
Izračunavanje
Količina b
suve materije = ——– 100
u procentima a
gde je:
a – odmerena količina mleka, u g;
b – ostatak posle sušenja, u g (razlika mase suda sa ostatkom posle sušenja i mase praznog suda).
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Razlika između rezultata dva određivanja koja je izvršio isti analitičar, istovremeno ili neposredno jedno za drugim, na istom uzorku, istom metodom, u istim uslovima i u istoj laboratoriji ne sme biti veća od 0,05% relativne vrednosti.
Suva materija mleka može se određivati i brzim postupkom specijalnim aparatima, pod uslovom da su baždareni prema metodi određivanja suve materije sušenjem koja je propisana ovim pravilnikom. Za brzo određivanje suve materije mleka može se koristiti i računska metoda (Flajšmanova ili druga formula), pod uslovom da rezultati ne odstupaju od rezultata dobijenih za suvu materiju metodom sušenja.
5. Dokazivanje pasterizacije mleka
a) Fosfatazna proba metodom po ANDERSENU i PETERSENU
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu dokazivanja prisustva alkalne fosfataze koja katalizuje hidrolizu estara fosforne kiseline, pri čemu se oslobađa fenol, koji sa dibrom-hinon-hlorimidom daje plavu boju.
Ova metoda služi za dokazivanje fosfataze pri niskoj pasterizaciji mleka (30 minuta na 63oC do 65oC) i kratkotrajnoj pasterizaciji mleka (40 sekundi na 71oC do 74oC, odnosno 15 sekundi na 74oC do 76oC).
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) konična posuda od 100 ml;
2) pipete od 10,5 ml i 1 ml;
3) menzura od 50 ml;
4) vodeno kupatilo.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) puferni rastvor A; 2,2 g anhidrovanog natrijum-karbonata i 8,7 g natrijum-bikarbonata rastvori se u vodi i dopuni do 1000 ml;
2) supstratni rastvor B; 1,1 g dinatrijum-fenil-fosfata rastvori se u destilovanoj vodi i dopuni do 1000 ml;
3) reagens na fenol, rastvor C; 50 mg 2,6 dibrom-hinon-hlorimida rastvori se u 8 ml 96%-nog etanola. Rastvor mora da bude žute boje i da se obavezno čuva u frižideru.
Postupak dokazivanja fosfataze
Pripremi se smeša rastvora A i rastvora B tako što se na 50 ml rastvora A odmerenog pipetom dodaje 5 ml rastvora B. Od te smeše odmeri se pipetom 10 ml i prenese u epruvetu. Tome se doda 1 ml mleka, promućka i ostavi da stoji u vodenom kupatilu ili termostatu 15 minuta na 38oC. Potom se u istu epruvetu unese nekoliko kapi rastvora C i sadržaj promućka. Sirovo i nedovoljno pasterizovano mleko daje rastvoru plavu boju.
b) Peroksidazna proba metodom po STORCHU
Princip i primena
Peroksidaza katalizuje razgrađivanje vodonik-peroksida na vodu i nascentni kiseonik. Takva reakcija nastaje samo u prisustvu akceptora kiseonika. Pri upotrebi ove metode akceptor je parafenilendiamin, koji daje rastvoru plavu boju.
Ova metoda služi za dokazivanje peroksidaze pri visokoj pasterizaciji mleka na 80oC i posle kuvanja mleka.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) epruvete;
2) pipeta od 5 ml.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) 2%-ni (m/V) rastvor parafenilendiamina, koji pre upotrebe treba proveriti jer je nepostojan;
2) 1%-ni (V/V) rastvor vodonik-peroksida (sveže pripremljen).
Postupak dokazivanja peroksidaze
Pipetom se odmeri 5 ml mleka i unese u epruvetu. Tome se doda dve kapi 2%-nog rastvora parafenilendiamina i jedna kap 1%-nog rastvora vodonik-superoksida. Ostavi se da reaguje jedan minut. Plavo obojenje daje pozitivnu reakciju, što je dokaz da mleko nije zagrevano na temperaturi od preko 80oC. Kuvano mleko i mleko zagrevano na temperaturi od preko 80oC daju negativnu reakciju, odnosno ostaju bela.
6. Dokazivanje grube nečistoće u mleku
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu zadržavanja grube nečistoće mleka na filtru pri ceđenju kroz specijalne filtre.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) cilindar sa filtrom od vate ili belog platna umesto dna;
2) kontrolni standardni filtar.
Postupak
U cilindar sa filtrom uspe se 500 ml mleka i sačeka da sesadržaj procedi. Gruba nečistoća mleka ostane na filtru, a prema količini nečistoće ocenjuje se stepen čistoće mleka.
7. Određivanje tačke mržnjenja mleka
Princip i primena
Tačka mržnjenja mleka je temperatura na kojoj mleko prelazi iz tečnog u čvrsto agregatno stanje i njena normalna vrednost je 0,55oC. Zavisno od količine laktoze i mineralnih materija, moguća su variranja tačke mržnjenja od 0,52oC do 0,56oC, a vrednost tačke mržnjenja ispod i iznad tih granica ukazuje na falsifikovanje mleka vodom.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) termometar za određivanje tačke mržnjenja tečnosti (Beckmanov);
2) posuda sa poklopcem za hlađenje epruveta sa mlekom koje se smrzava;
3) epruveta za smrzavanje mleka;
4) posuda sa smešom za hlađenje, sa poklopcem, u koju se postavlja epruveta za smrzavanje mleka, sa kontrolnim termometrom i mešalicom;
5) kuhinjska so;
6) usitnjen led.
Postupak određivanja tačke mržnjenja
U epruvetu za smrzavanje unese se 20 ml do 30 ml pripremljenog uzorka mleka, tako da nivo mleka bude iznad rezervoara žive u termometru. Epruveta se zatvori gumenim zapušačem kroz koji su provučeni Beckmanov termometar i mala mešalica. Termometar mora biti odvojen od zidova epruvete.
Epruveta sa mlekom se najpre hladi u smeši vode i leda do oko 0oC, zatim se unese u širu epruvetu (da bi sloj vazduha poslužio kao izolator), a obe epruvete – u posudu sa smešom leda i kuhinjske soli, čija temperatura mora da iznosi od -3oC do – 6oC.
Mleko se lagano meša mešalicom koja se naizmenično spušta i podiže jednom u sekundi, s tim da ne dodiruje zidove epruvete i ne izlazi iznad površine mleka. Pri tom se posmatra živa u termometru koja se naglo spušta do ispod tačke mržnjenja iako mleko još ne počinje da se smrzava. Međutim, kad započne proces mržnjenja mleka, nivo žive u cevi se lagano diže, a zatim se zaustavi i ostaje na istoj visini dok traje smrzavanje – oko jedan minut. Vrednost se očita na termometru i označi kao temperatura smrzavanja. Tada se epruveta sa mlekom izvadi iz uređaja i mleko istopi.
Očitavanje temperature mržnjenja olakšava se upotrebom lupe, koja se posebnom štipaljkom pričvrsti za termometar, što omogućava očitavanje sa tačnošću 0,001oC.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Rezultat očitavanja tačke mržnjenja mleka izražava se u Celzijusovim stepenima. Ako je kiselinski stepen mleka kome se određuje tačka mržnjenja veći od 7 SHo, a za svaki kiselinski stepen preko 7 oduzme se od očitane temperature mržnjenja 0,008oC. Za kiselinski stepen mleka preko 9 SHo rezultati su netačni.
Izračunavanje
100 (t – t1)
procent vode = ————————-
t
gde je:
t – temperatura smrzavanja mleka normalnog sastava u Co;
t1 – temperatura smrzavanja mleka koje se ispituje, u Co.
Razlika između rezultata dva određivanja izvršena istovremeno ili neposredno jedno za drugim shodno članu 5 ovog pravilnika, ne sme biti veća od 0,002oC.
8. Određivanje refrakcije mlečnog seruma
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu očitavanja vrednosti refrakcije mlečnog seruma usled prisustva laktoze i mineralnih materija u mleku čija je koncentracija uglavnom konstantna. Vrednost refrakcije mlečnog seruma normalno se kreće u granicama od 38 do 42 refrakcijska stepena (mereno refraktometrom), a ona prosečno iznosi 39o na 17,50oC. Dodata voda smanjuje koncentraciju laktoze i mineralnih materija, zbog čega se snižava stepen refrakcije.
Određivanjem refrakcije mlečnog seruma približno se utvrđuje procent vode ako je dodata radi falsifikovanja mleka.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) refraktometar, imerzioni sa kupatilom;
2) vodeno kupatilo;
3) epruveta dužine 30 cm i prečnika 2 cm, sa gumenim zapušačem kroz koji je provučena staklena cev dužine 30 cm do 50 cm;
4) pipete od 1 ml i od 50 ml;
5) levak sa filtrir-papirom, prečnika 7 cm.
Reagensi
Koristi se sledeći reagens:
Rastvor kalcijum-hlorida: 200 g bezvodnog CaCl2 rastvori se u 1000 ml vode. Zapreminska masa rastvora kalcijum-hlorida mora biti 1,1375, a pri razblaženju destilovanom vodom u razmeri 1:10 na temperaturi od 17,5oC pokazuje 26 refrakcijskih stepeni.
Postupak određivanja stepena refrakcije
Pipetom se odmeri 30 ml mleka i unese u epruvetu. Tome se doda 0,25 ml rastvora kalcijum-hlorida. Epruveta sa sadržajem dobro se promućka, zatvori gumenim zapušačem kroz koji je provučena staklena cev za kondenzovanje pare i drži 15 minuta u ključalom vodenom kupatilu. Nivo vode u vodenom kupatilu mora da bude viši od nivoa mleka u epruveti da bi se dobio bistar serum. Posle 15 minuta zagrevanja, mleko se zgruša i izdvaja se mlečni serum.
Staklenim štapićem gruš se skine sa zidova epruvete, a blagim naginjanjem epruvete spere se kondenzovana voda sa zidova. Potom se sadržaj ohladi i profiltrira kroz levak sa filtrir-papirom.
Dobijeni serum, koji mora biti potpuno bistar, izlije se u staklenu čašicu i stavi u vodeno kupatilo refraktometra čija je temperatura podešena na 17,5oC. Kroz zastakljeni otvor na dnu kupatila, pomoću ogledala se propusti svetlost u pravcu čašice sa serumom. Kad temperatura seruma sa uronjenom prizmom dostigne 17,5oC (kontrola se vrši termometrom), na skali refraktometra očita se vrednost stepena refrakcije, sa tačnošću 0,1.
Očitavanje se vrši tako što se uoči broj koji se poklapa sa graničnom linijom svetlog i tamnog polja na skali refraktometra.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Izračunavanje
(39 – R) 100
procent dodate vode = ——————————–
24
gde je:
R – pročitani stepen refrakcije mlečnog seruma;
39 – prosečna vrednost stepena refrakcije mlečnog seruma normalnog kravljeg mleka;
24 – razlika stepena refrakcije između mlečnog seruma normalnog mleka i vode (39 – 15 = 24).
Refraktometar se baždari destilovanom vodom temperature 17,5oC pri čemu mora da pokazuje stepen refrakcije 15.
II Kiselo mleko i jogurt
Pripremanje uzorka
Originalno pakovanje kiselog mleka ili jogurta, odnosno celokupna količina uzorka proizvoda dobro se izmeša kašikom ili protresanjem sadržaja, a zatim se odmeri količina laboratorijskog uzorka potrebnog za hemijske analize.
1. Određivanje masti u kiselom mleku i jogurtu
Metoda po Gerberu
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) vodeno kupatilo;
2) butirometar za mleko;
3) centrifuga po Gerberu;
4) pipete od 1 ml, 10 ml i 11 ml posebno profilisane za određivanje procenta masti u mleku metodom po Gerberu;
5) konična posuda od 250 ml;
6) menzura od 100 ml.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) sumporna kiselina r20 = 1,820 – 1,825 g/ml;
2) amil-alkohol r20 = 0,811 g/ml, tačke ključanja 128oC do 130oC (provereno slepom probom);
3) 10%-ni rastvor amonijaka.
Postupak određivanja masti
U koničnu posudu menzurom se odmeri 90 ml pripremljenog uzorka kiselog mleka ili jogurta i doda 10 ml 10%-nog rastvora amonijaka, a zatim se sadržaj pažljivo promeša.
U butirometar za mleko veoma pažljivo se uspe 10 ml sumporne kiseline i doda 11 ml kiselog mleka ili jogurta sa dodatkom amonijačnog rastvora i 1 ml amilalkohola.
Mast u kiselom mleku ili jogurt dalje se određuje po postupku koji je ovim pravilnikom propisan za određivanje masti u mleku.
Izračunavanje
procent masti = a + 10% od a
gde je:
a – procent masti pročitan na skali butirometra
2. Određivanje kiselosti kiselog mleka i jogurta
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu utvrđivanja stepena kiselosti kiselog mleka, odnosno jogurta (SHo) postupkom po Soxhlet-Henkelu, koji označava broj utrošenih mililitara rastvora natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l (modifikacija po Morresu), za neutralizaciju 100 ml kiselog mleka uz fenolftalein kao indikator.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se i:
1) konična posuda od 100 ml;
2) pipete od 20 ml i 1 ml;
3) bireta.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) 2%-ni rastvor fenolftaleina u etanolu;
2) rastvor natrijum-hidroksida, c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Postupak određivanja kiselosti
U koničnu posudu od 100 ml odmeri se 20 g kiselog mleka ili jogurta sa tačnošću od 0,001 g i razblaži sa 20 ml destilovane vode. Tome se doda 2 ml 2%-nog rastvora fenolftaleina u etanolu i sadržaj se titrira 0,1-molarnim rastvorom natrijum-hidroksida do pojave ružičaste boje koja mora biti postojana pola minuta.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Izračunavanje
Stepen kiselosti (SHo) = a F 2
gde je:
a – broj mililitara decimolarnog rastvora natrijum-hidroksida utrošenih za neutralizaciju 20 ml mleka;
F – faktor rastvora natrijum-hidroksida koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Razlika između rezultata dva određivanja koja izvrši analitičar istovremeno ili neposredno jedno za drugim, shodno članu 6 ovog pravilnika, ne sme prelaziti vrednost 0,4oSH.
3. Određivanje suve materije u kiselom mleku i jogurtu
Suva materija u kiselom mleku i jogurtu određuje se metodom sušenja koja je ovim pravilnikom propisana za određivanje suve materije u mleku.
III Zgusnuto mleko
U zgusnuto mleko spada: evaporirano mleko, odnosno zgusnuto mleko bez dodatog šećera i kondenzovano mleko, odnosno zgusnuto mleko sa dodatim šećerom.
Pripremanje uzorka
Originalno pakovanje ili količina uzorka za ispitivanje homogenizuje se kašikom i odmeri najmanje 200 ml, odnosno 200 g kao količina potrebna za hemijske analize.
Ako je u pitanju kondenzovano mleko, limenka se prethodno drži u vodenom kupatilu na 40oC, a potom izmeša i celokupan sadržaj prelije u staklenu posudu sa zapušačem od brušenog stakla.
1. Određivanje suve materije u zgusnutom mleku
Princip
Suva materija u zgusnutom mleku određuje se sušenjem uzorka do konstantne mase pod određenim uslovima. Rezultat pokazuje suvu materiju u zgusnutom mleku i izražava se u procentima.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se i:
1) aluminijska posuda prečnika 6 cm i visine 3 cm, sa poklopcem i staklenim štapićem;
2) vodeno kupatilo;
3) laboratorijska sušnica;
4) eksikator;
5) ižareni pesak.
Postupak sušenja
U aluminijsku posudu izmeri se oko 25 g peska, zatim se posuda, zajedno sa štapićem i skinutim poklopcem, suši dva časa u sušnici na temperaturi od 98oC do 100oC. Posle sušenja, posuda se hladi u eksikatoru, a potom meri.
U osušenu i odmerenu posudu unese se 1,5 g pripremljenog uzorka zgusnutog mleka, mereno sa tačnošću od 0,001 g. Tome se doda 5 ml destilovane vode i sadržaj izmeša staklenim štapićem. Zatim se posuda sa uzorkom, zajedno sa skinutim poklopcem i štapićem, suši jedan i po čas na temperaturi od 98oC do 100oC. Posuda se zatim brzo poklopi, hladi u eksikatoru, izmeri i ponovo suši jedan čas pod istim uslovima. Naizmenično sušenje i merenje ponavlja se sve dok razlika rezultata između dva uzastopna merenja ne bude manja od 0,5 mg ili dok masa ne počne da se povećava.
Izračunavanje
b
procent suve materije = ——– 100
a
gde je:
a – odmerena masa uzorka, u gramima;
b – masa odmerene količine uzorka posle sušenja.
Mora se izvršiti najmanje dva određivanja na istom uzorku za ispitivanje.
2. Određivanje masti u zgusnutom mleku
a) Određivanje masti u evaporiranom mleku metodom po Gerberu
Ova metoda se zasniva na principu rastvaranja proteina iz mleka sumpornom kiselinom propisane koncentracije, pri čemu masne kapljice ostaju suspendovane u jako kiselom rastvoru i izdvajaju se dejstvom centrifugalne sile. Dodavanjem amil-alkohola olakšava se izdvajanje masti zbog snižavanja površinskog napona.
Sadržaj masti se očitava direktno na skali butirometra i izražava brojem grama masti u 100 g mleka (g/100 g).
Aparatura i pribor
Aparatura i pribor su isti kao za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu koja je propisana ovim pravilnikom.
Reagensi
Reagensi su isti kao za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu koja je propisana ovim pravilnikom.
Pripremanje uzorka
U koničnu posudu odmeri se 50 g evoporisanog mleka sa tačnošću od 0,001 g, razblaži sa 50 ml vode i dobro promeša.
Postupak određivanja masti
Postupak određivanja masti je isti kao za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu koja je propisana ovim pravilnikom.
Ako je evaporisano mleko tokom proizvodnje bilo homogenizovano, izdvajanje masti je otežano, pa se butirometar sa sadržajem za ispitivanje tri puta naizmenično centrifugira i zagreva u toploj vodi na 65oC, dok visina sloja masti u butirometru ne bude konstantna.
Izračunavanje
Mlečna mast u procentima = a 2
gde je:
a – očitan procent masti na skali butirometra.
b) Određivanje masti u kondenzovanom mleku metodom po Gerberu
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) odmerna tikvica od 100 ml;
2) analitička vaga.
Ostale aparature, uređaji i reagensi su isti kao za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu koja je propisana ovim pravilnikom.
Postupak određivanja masti
Odmeri se 30 g kondenzovanog mleka i kvantitativno, pomoću odgovarajuće količine destilovane vode, prenese u odmernu tikvicu od 100 ml, a zatim dopuni vodom do oznake.
Postupak je dalje isti kao za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu koja je propisana ovim pravilnikom.
Očitani procent masti na butirometru preračunava se na obično mleko.
Mora se izvršiti najmanje dva određivanja na istom uzorku za ispitivanje.
Izračunavanje
100 m
Sadržaj masti u procentima = ——————–
a
gde je:
m – očitani procent masti na skali butirometra;
a – masa kondenzovanog mleka.
Pri određivanju masti kondenzovanog mleka proizvedenog iz homogenizovanog mleka moraju se butirometri centrifugirati dva do tri puta, s tim što se u međuvremenu butirometar zagreva u vodenom kupatilu na 40oC.
Ova metoda ne može se primeniti na nerazređeno zaslađeno kondenzovano mleko zbog otežanog očitavanja rezultata usled dejstva sumporne kiseline na šećere koji potamne.
3. Određivanje laktoze i saharoze u zgusnutom mleku
Princip
Ova metoda se zasniva na principu redukcije Fehlingovog rastvora laktozom kao redukujućim šećerom i indirektnoj titraciji nagrađenog bakaroksidula rastvorom kalijum-permanganata.
Saharoza kao disaharid se prethodno invertuje u glukozu i fruktozu. Ukupan sadržaj saharoze izračunava se iz razlike u količini redukujućih šećera pre inverzije i posle inverzije.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) analitička vaga;
2) odmerna tikvica od 200 i 500 ml (po 2 komada);
3) konična posuda od 300 ml (po 2 komada);
4) konična posuda od 300 ml, sa širokim grlom i sahatnim staklom za poklapanje;
5) pipete od 5, 10, 15 i 25 ml (po 2 komada) i pipeta od 50 ml;
6) levak;
7) filtrir-papir;
8) lakmus-papir (plavi);
9) guč G-4 (2 komada);
10) menzura od 100 ml;
11) boca za filtriranje pod vakuumom;
12) bireta.
Reagensi
1) Fehlingov rastvor I: odmeri se 69,378 g bakar-sulfata perhidratnog (CuSO4 5H2O) i dopuni destilovanom vodom do 1000 ml;
2) Fehlingov rastvor II: odmeri se 346 g kalijum-natrijumtartarata (Seingnettove soli) i 103,2 g natrijum-hidroksida (NaOH) i dopuni destilovanom vodom do 1000 ml;
3) rastvor natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l;
4) zasićeni rastvor natrijum-fouorida;
5) rastvor hlorovodonične kiseline c (HCI) = 1 mol/l;
1
6) rastvor kalijum-permanganata c (—- K MnO4) = 0,1 mol/l;
5
7) rastvor feriamonijum-sulfata: odmeri se 100 g feriamonijum-sulfata i rastvori u vodi, a zatim doda 50 ml koncentrovane sumporne kiseline i dopuni vodom do 1000 ml;
8) rastvor natrijum-hidroksida c (NaOH) = 1 mol/l.
Pripremanje uzorka za ispitivanje
Odmeri se 25 g zgusnutog mleka sa tačnošću od 0,001 g, razblaži sa 75 ml vode i izmeša.
a) Postupak određivanja laktoze
U odmernu tikvicu od 500 ml odmeri se 40 g zgusnutog mleka (koje je razblaženo vodom), sa tačnošću od 0,001 g. Tome se doda 15 ml Fehlingovog rastvora I, 25 ml jednomolarnog rastvora natrijum-hidroksida i 2 ml zasićenog rastvora natrijum-fluorida. Odmerna tikvica se dopuni vodom do oznake, sadržaj promeša i ostavi da se talog slegne, posle čega se filtrira. Filtrat mora da bude bistar, a služi za određivanje laktoze i saharoze.
Za određivanje laktoze pipetom se odmeri 100 ml filtrata u koničnu bocu i doda po 25 ml Fehlingovog rastvora I i Fehlingovog rastvora II. Sadržaj se poklopi poklopcem od sahatnog stakla i stavi da ključa šest minuta. Zatim se konična boca sa sadržajem ohladi pod mlazom vode, sačeka se da se talog slegne i sadržaj se procedi kroz guč G-4 pazeći da talog nagrađenog bakar-oksida ostane u erlenmajeru u kome je i zagrevan. Talog se nekoliko puta ispere vrućom vodom, pusti da se slegne, a voda iznad taloga procedi kroz guč G-4 da bi se isprao bakar-sulfat. Pri ispiranju, talog na guču ne sme da ostane bez vode. Najveći deo bakar-oksida mora da ostane u posudi u kojoj se zagreva filtrat.
Posle ispiranja, guč se stavi na drugu čistu bocu za ceđenje i kroz njega propusti 50 ml feriamonijum-sulfata koji rastvori talog na filtru. Zatim se guč nekoliko puta ispere destilovanom vodom. Tako dobijeni filtrat prenese se u posudu u kojoj je vršena redukcija, odnosno zagrevanje i u kojoj se nalazi najveći deo bakar-oksida. Pošto se talog potpuno rastvori, rastvor postaje plavozelen. Taj rastvor se titrira sa decimolarnim rastvorom kalijum-permanganata do pojave smeđezelene boje koja se ne menja. Iz utrošene količine decimolarnog rastvora kalijum-permanganata izračuna se ekvivalentna količina bakra.
1 ml decimolarnog rastvora kalijum-permanganata odgovara 6,36 mg bakra.
Iz tablice za izračunavanje invertnog šećera, laktoze, i saharoze (tablica br. 1) pročita se odgovarajuća količina šećera.
Ako se u tablici br. 1 ne nalazi dobijena količina bakra, uzima se najbliža vrednost navedena u tablici i njoj odgovarajuća količina laktoze, pa se na osnovu toga izračunava količina laktoze koja odgovara dobijenoj količini bakra prema sledećem obrascu:
b c
X = ——————–
a
gde je:
a – količina bakra u tablici (najbliža vrednost);
b – odgovarajuća količina laktoze;
X – količina laktoze koja odgovara dobijenoj vrednosti bakra;
c – vrednost bakra dobijena analizom.
Izračunavanje
količina laktoze 100
Sadržaj laktoze u procentima = ———————————–
količina zgusnutog mleka
b) Postupak određivanja saharoze
Za određivanje saharoze odmeri se pipetom 50 ml filtrata u odmernu tikvicu od 200 ml, doda 2 ml jednomolarnog rastvora hlorovodonične kiseline i zagreva 30 minuta u ključalom vodenom kupatilu da se izvrši inverzija. Zatim se sadržaj ohladi na 20oC, pa u odmernu tikvicu unese komadić lakmus-papira i rastvor pažljivo neutrališe dodavanjem kap po kap jednomolarnog rastvora natrijum-hidroksida. Zatim se odmerna tikvica dopuni vodom do oznake. Celokupan invertni šećer u dobijenom rastvoru određuje se po sledećem postupku: u koničnu tikvicu pipetom se odmeri po 25 ml Fehlingovog rastvora I i Fehlingovog rastvora II, zagreje do ključanja i doda 50 ml rastvora koji sadrži invertni šećer. Poklopljen erlenmajer zagreva se do ključanja, koje traje dva minuta, a zatim se sadržaj ohladi i postupa se kao pri određivanju laktoze.
Sadržaj ukupnog invertnog šećera izračuna se iz podataka u tablici br. 1 navedenih za količinu bakaroksidula. Nađena količina ukupnog invertnog šećera odgovara količini od 0,25 g običnog mleka. Da bi se dobila vrednost invertnog šećera u procentima, dobijena količina se množi sa 100. Od te vrednosti oduzme se vrednost laktoze, ali se njena vrednost izračunata prethodnim postupkom podeli sa 1,4 da bi bila iskazana u vrednosti invertne laktoze.
Količina invertnog šećera koja odgovara količini saharoze izračunava se iz razlike ukupne količine invertnog šećera i količine invertne laktoze. Množenjem dobijene vrednosti faktorom 0,95 invertni šećer se preračuna u saharozu. Dobijena vrednost predstavlja ukupnu saharozu u ispitivanom zgusnutom mleku.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
IV Mleko u prahu
Pripremanje uzorka
Za analizu mleka u prahu uzima se originalno pakovanje ili 300 g uzorka za ispitivanje. U posudu od lima ili stakla, čija je zapremina najmanje dva puta veća od zapremine uzorka za ispitivanje, stavi se mleko u prahu. Posuda se zatvori, dobro protrese i okrene nekoliko puta da se sadržaj izmeša, a odmah zatim odmeri se količina mleka u prahu potrebna za odgovarajuću analizu. Ispitivanje mora odmah da počne da mleko u prahu ne bi upilo vlagu iz vazduha.
Rekonstituisanje mleka od mleka u prahu
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) odmerna tikvica od 100 ml;
2) porculanski tarionik sa tučkom;
3) levak.
Postupak rekonstituisanja mleka
Odmeri se 12,5 g punomasnog mleka u prahu, odnosno 9 g obranog mleka u prahu i u tarioniku pažljivo rastrlja uz dodavanje destilovane vode temperature 50oC da ne bi ostale grudvice mleka u prahu. Smeša vode i mleka prenese se u odmernu tikvicu, a tarionik se ispira destilovanom vodom dok se celokupna količina mleka ne prenese u odmernu tikvicu. Zatim se sadržaj ohladi i odmerna tikvica dopuni vodom do oznake.
1. Određivanje vode u mleku u prahu
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu sušenja odmerene količine uzorka mleka u prahu do konstantne mase. Ova metoda se koristi za određivanje vode u mleku u prahu, a rezultat se izražava u procentima.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) aluminijumska posuda prečnika 6 cm i visine 3 cm, sa poklopcem;
2) sušnica;
3) eksikator, sa sredstvom za sušenje;
4) analitička vaga.
Postupak određivanja vode
Aluminijumska posuda se suši jedan čas u sušnici na 102oC (2oC). Zatim se izvadi, ohladi u eksikatoru i izmeri. U posudi se odmeri 1 g mleka u prahu, sa tačnošću od 0,001 g i odmah se posuda zatvori. Uzorak mleka u prahu suši se u otvorenoj aluminijumskoj posudi dva časa na temperaturi od 102oC (2oC), a zatim se posuda zatvori, ohladi u eksikatoru i izmeri. Uzorak se ponovo suši tokom jednog časa, zatim se hladi i meri. Sušenje se ponavlja sve dok razlika rezultata dva uzastopna merenja iznosi više od 0,0005 g ili dok se ne poveća masa.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Izračunavanje
a – b
Procent vode u mleku u prahu = ———– 100
c
gde je:
a – masa aluminijumske posude sa poklopcem i odmerenom količinom uzorka pre sušenja, u g;
b – masa aluminijumske posude sa poklopcem i uzorkom posle sušenja, u g;
c – masa odmerenog uzorka, u g.
Razlika između rezultata dva određivanja izvršena istovremeno ili neposredno jedno za drugim, shodno članu 5 ovog pravilnika, ne sme biti veća od 0,06%.
2. Određivanje masti u mleku u prahu ODREĐIVANJE MASTI U MLEKU REKONSTITUISANOM OD MLEKA U PRAHU
Celokupan postupak određivanja masti u mleku u prahu isti je kao za određivanje masti u mleku po metodi koja je propisana ovim pravilnikom, uz obavezu korišćenja specijalno profilisanih butirometara za pavlaku.
Izračunavanje
Procent masti u punomasnom mleku = a 8
gde je:
a – procent masti pročitan na skali butirometra.
Procent masti u obranom mleku = a 11,1
gde je:
a – procent masti pročitan na skali butirometra.
ODREĐIVANJE MASTI U MLEKU U PRAHU Acidobutirometrijska metoda
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) vodeno kupatilo;
2) butirometar za pavlaku (za 5 g pavlake);
3) centrifuga;
4) pipete od 10 ml i 1 ml;
5) pipeta graduisana od 10 ml.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) amil-alkohol r20 = 0,811 g/ml sa tačkom ključanja od 128oC do 130oC (provereno slepom probom);
2) sumporna kiselina r20 = 1,820 – 1,825 g/ml.
Postupak određivanja masti
U butirometar za pavlaku odmeri se 10 ml sumporne kiseline i oprezno doda 7,5 ml vode i 1ml amil-alkohola. U taj sadržaj se unese 2,5 g mleka u prahu, mereno na glatkom papiru sa tačnošću od 0,001 g. Butirometar se zatvori gumenim zapušačem i promućka (bez okretanja) da se mleko rastvori u proširenom delu butirometra. Butirometar se zagreva u vodenom kupatilu dok se potpuno rastvori mleko u prahu.
Dalji postupak određivanja masti u mleku u prahu je isti kao i za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu koja je propisana ovim pravilnikom.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
3. Određivanje kiselosti mleka u prahu
Stepen kiselosti mleka u prahu određuje se u mleku rekonstituisanom od mleka u prahu metodom koja je ovim pravilnikom propisana za određivanje kiselosti mleka.
4. Ispitivanje rastvorljivosti mleka u prahu
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu utvrđivanja rastvorljivosti suve materije iz mleka u prahu u mleku rekonstituisanom od mleka u prahu, a služi za određivanje procenta rastvorljivosti mleka u prahu u rekonstituisanom mleku.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) odmerna boca od 100 ml;
2) porculanski tarionik sa tučkom;
3) levak.
Mleko u prahu rekonstituiše se po postupku koji je propisan ovim pravilnikom za mleko u prahu. Mleko rekonstituisano od mleka u prahu ostavi se da stoji četiri časa u odmernoj boci od 100 ml. Zatim se, bez mešanja sadržaja, odmeri 3 g kao uzorak za ispitivanje, sa tačnošću 0,001 g i određuje suva materija po metodi koja je ovim pravilnikom propisana za mleko. Istovremeno se određuje suva materija mleka u prahu.
Izračunavanje
b x 100
Procent rastvorljivosti mleka u prahu = ——————–
a
gde je:
a – suva materija odmerenog mleka u prahu (označava suvu materiju u 12,5 g punomasnog, odnosno 9 g obranog mleka u prahu odmerenog za rekonstituisanje);
b – suva materija rekonstituisanog mleka.
5. Dokazivanje fosfataze u mleku u prahu
Fosfataza mleka u prahu dokazuje se u rekonstituisanom mleku u prahu metodom koja je ovim pravilnikom propisana za fosfatazu mleka.
V Pavlaka
Pripremanje uzorka
Za celokupnu analizu potrebno je 100 do 200 ml pavlake. Za određivanje samo masti koristi se 50 ml pavlake.
Da bi se olakšalo odmeravanje pipetom pavlake, ili ako se u pavlaci nalaze izdvojene čestice maslaca, pavlaka se zagreva u toplom kupatilu do 35oC, odnosno 40oC uz mešanje, dok se sadržaj potpuno ne homogenizuje.
Uzorak se pre analize dobro promeša na taj način što se više puta presipa iz jedne posude u drugu.
1. Određivanje masti u pavlaci butirometrom za pavlaku
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) butirometar za pavlaku;
2) pipete od 10 ml i 1 ml (kao za mleko);
3) pipete sa proširenjem od 5 ml;
4) graduisane pipete od 10 ml;
5) vodeno kupatilo.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) sumporna kiselina (r20 = 1,820 do 1,825 g/ml);
2) amil-alkohol (r20 = 0,811 g/ml) sa tačkom ključanja 128oC do 130oC (provereno slepom probom).
Postupak određivanja masti
Pripremljeni uzorak pavlake, posle zagrevanja u vodenom kupatilu na 30oC do 40oC (da se izbaci vazduh), ohladi se na 20oC. U butirometar se odmeri pipetom 10 ml sumporne kiseline i doda 5 ml pavlake. Pipeta kojom je odmerena pavlaka ispere se sa 5 ml vode, tako što se kroz nju propušta voda iz druge pipete. Pri tom se pipeta kojom je merena pavlaka neprestano okreće da bi se dobro isprala. Potom se u butirometar doda 1 ml amil-alkohola i dalje postupa kao za određivanje masti u mleku po metodi koja je propisana ovim pravilnikom.
Na butirometru za pavlaku nula skale nalazi se na gornjem delu i pri očitavanju rezultata najniža tačka meniskusa mora se podesiti na nulu. Rezultat predstavlja vrednost graničnog sloja masti i ostalog sadržaja u butirometru.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
2. Određivanje kiselosti pavlake
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) konična posuda od 100 ml;
2) pipeta od 20 ml (2 komada);
3) bireta.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) 2%-ni rastvor fenolftaleina u etanolu (g/Vol),
2) rastvor natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Postupak određivanja kiselosti
U koničnu posudu odmeri se pipetom 20 ml pavlake i razredi sa 20 ml vode. Tome se doda 2 ml 2%-nog rastvora fenolftaleina i titrira se decimolarnim rastvorom natrijum-hloroksida dok se ne pojavi ružičasta boja, koja mora biti postojana 30 sekundi.
Izračunavanje
Stepen kiselosti pavlake = a F 2
gde je:
a – broj mililitara decimolarnog rastvora NaOH utrošen za neutralizaciju 20 ml pavlake;
F – faktor rastvora NaOH koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Mora se izvršiti najmanje dva određivanja na istom uzorku za ispitivanje.
VI Sir
Pripremanje uzorka
Uzorci mekih sireva homogenizuju se u tarioniku. Tvrdi sirevi se izribaju na trenici ili samelju u mašini za mlevenje mesa, pošto im se prethodno skine kora ili zaštitni premaz.
Homogenizovani uzorak mekog sira, odnosno usitnjen ili samleven uzorak tvrdog sira odmah se uspe do vrha tanke staklene posude sa širokim grlom i zatvori se zapušačem od brušenog stakla.
1. Određivanje vode u siru metodom sušenja
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) analitička vaga;
2) aluminijumska posuda (prečnika 6 cm do 7 cm i visine 3 cm), sa staklenim štapićem i poklopcem koji se lako skida;
3) vodeno kupatilo;
4) laboratorijska sušnica;
5) eksikator sa sredstvom za sušenje;
6) pesak ispran 5%-nom hlorovodoničnom kiselinom, a zatim vodom, dok se ne odstrane ostaci hlorovodonične kiseline, a potom ižaren.
Postupak sušenja
U prethodno osušenu, ohlađenu i izmerenu aluminijumsku posudu sa ižarenim peskom i staklenim štapićem, izmeri se 2g do 3 g pripremljenog uzorka sira, sa tačnošću od 0,001 g. Zatim se posuda sa uzorkom unese u sušnicu i suši jedan do dva časa na temperaturi od 105oC 2oC. Potom se posuda sa uzorkom ohladi i izmeri. Sušenje se ponavlja dok razlika između dva uzastopna merenja ne bude manja od 1 mg.
Ako se prethodno ne zagreva u vodenom kupatilu, uzorak se u toku sušenja u sušnici mora tri do pet puta (svakih pet minuta) izvaditi iz sušnice i promešati staklenim štapićem. Zatim se postupak sušenja nastavlja na opisani način.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Izračunavanje
a
Procent vode u siru = —— 100
c
gde je:
a – razlika u masi aluminijumske posude sa uzorkom pre i posle sušenja, u g;
c – odmerena količina uzorka, u g.
Razlika između rezultata dva određivanja koja je izvršio isti analitičar, istovremeno ili neposredno jedno za drugim, na istom uzorku, istom metodom, u istim uslovima i u istoj laboratoriji, ne sme biti veća od 0,1% vode.
2. Određivanje masti u siru butirometrom za sir
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) butirometar za sir;
2) pipeta od 10 ml i pipeta od 1 ml (kao za mleko);
3) analitička vaga;
4) vodeno kupatilo.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) sumporna kiselina (r20 = 1,53),
2) amil-alkohol (r20 = 0,811 g/ml) sa tačkom ključanja od 128oC do 130oC (pre upotrebe proveren slepom probom. Amil-alkohol ne sme da izdvaja nikakav sloj tečnosti koji bi bio sličan masti).
Postupak određivanja masti
U čašicu koja je pričvršćena za zapušač butirometra, odmeri se tačno 3 g pripremljenog i dobro promešanog uzorka sira i unese u butirometar. S gornje strane butirometra unese se pipetom odmerenih 10 ml sumporne kiseline i butirometar zagreva u vodenom kupatilu na 65oC uz povremeno mućkanje, da se belančevine sira sasvim rastvore. Butirometar se pri tom ne sme okretati, jer bi čestice sira dospele u suženi deo.
Nivo vode u vodenom kupatilu mora biti iznad nivoa sloja masti u butirometru. Kad se belančevine rastvore, u butirometar se unese 1 ml amil-alkohola i ponovo promućka nekoliko puta. Potom se kroz gornji otvor butirometra doda onoliko sumporne kiseline koliko je potrebno da gornji meniskus dostigne broj 35 na skali. Butirometar se promućka i centrifugira 10 minuta na 1000 do 1200 obrtaja u minuti. Zagrevanje u vodenom kupatilu i centrifugiranje butirometra ponovi se još dva puta, a zatim pročita procent masti.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
3. Određivanje kiselosti sira
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) porculanski tarionik sa tučkom;
2) analitička vaga;
3) bireta.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) rastvor natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l;
2) 2%-ni rastvor fenolftaleina u etanolu (g/vol).
Postupak određivanja kiselosti
Od pripremljenog uzorka sira odmeri se 5 g za ispitivanje, sa tačnošću od 0,0001 g. Odmerena količina uzorka za ispitivanje unese se u tarionik i mešanjem pomoću tučka homogenizuje. Zatim se u više navrata dodaju manje količine destilovane vode temperature 50oC da bi se sadržaj razradio. Pomoću destilovane vode, koja ukupno sme da iznosi 100 ml, smeša uzorka sira i vode se kvantitativno prenese u erlenmajer. Tome se doda 1 ml 2%-nog fenolftaleina i sadržaj titrira decimolarnim rastvorom NaOH dok se ne pojavi ružičasta boja, koja mora biti postojana dva minuta.
Izračunavanje
Stepen kiselosti sira = a F 8
gde je:
a – broj mililitara decimolarnog NaOH utrošenog za titraciju
F – faktor rastvora natrijum-hidroksida koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
VII Kajmak
1. Određivanje vode u kajmaku
Voda u kajmaku određuje se po metodi za određivanje vode u siru koja je propisana ovim pravilnikom.
2. Određivanje masti u kajmaku
Masti u kajmaku određuju se po metodi za određivanje masti u pavlaci koja je propisana ovim pravilnikom.
3. Određivanje natrijum-hlorida u kajmaku
Natrijum-hlorid u kajmaku određuje se metodom po Volhardu.
Princip
Ova metoda se zasniva na principu oslobađanja natrijum-hlorida iz kajmaka posle razaranja organskih supstancija kajmaka azotnom kiselinom i kalijum-permanganatom. Koncentracija jona hlora utvrđuje se titracijom amonijum-rodanidom, koji višak srebro-nitrata, posle njegove reakcije, vezuje sa jonima hlora iz kajmaka.
Količina natrijum-hlorida u kajmaku izražava se u procentima po masi.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) analitička vaga;
2) konična posuda od 300 ml;
3) pipete od 5 ml, od 10 ml i od 25 ml;
4) cilindri za odmeravanje od 25 ml i od 100 ml;
5) bireta.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) koncentrovana azotna kiselina;
2) 7,5%-ni rastvor kalijum-permanganata (g/vol);
3) zasićen rastvor feriamonijum-sulfata;
4) rastvor amonijum-rodanida c (NH4SCN) = 0,1 mol/l;
5) rastvor srebro-nitrata c (AgNO3) = 0,1 mol/l.
Postupak određivanja natrijum-hlorida
U erlenmajer od 300 ml odmeri se 2 g pripremljenog uzorka kajmaka sa tačnošću od 0,001 g. Tome se doda 25 ml decimolarnog rastvora srebro-nitrata i 25 ml koncentrovane azotne kiseline. Kad se sadržaj zagreje do ključanja, unese se 10 ml kalijum-permanganata i ostavi da umereno ključa. Ako smeša izgubi boju, doda se količina rastvora kalijum-permanganata dovoljna da tečnost postane smeđa (potrebno je od 5 ml do 10 ml). Tada se unese malo oksalne kiseline ili glukoze (da smeša izgubi boju), 100 ml destilovane vode i 5 ml rastvora feriamonijum-sulfata. Sadržaj se dobro promeša i odmah titrira decimolarnim rastvorom amonijum-rodanida dok se ne pojavi crvenosmeđa boja, koja je postojana 30 sekundi.
Izračunavanje
0,585 (V1 – V2)
Procent natrijum-hlorida u kajmaku = ———————————-
V
gde je:
V1 – dodata količina srebro-nitrata, u ml,
V2 – broj mililitara utrošenog rastvora amonijum-rodanida za titraciju,
V – masa uzorka kajmaka, u g.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Razlika između rezultata dva određivanja koja je izvršio isti analitičar, istovremeno ili neposredno jedno za drugim, na istom uzorku, istom metodom, u istim uslovima, i u istoj laboratoriji ne sme biti veća od 0,06%.
4. Određivanje kiselosti kajmaka
Kiselost kajmaka određuje se po metodi za određivanje kiselosti sira koja je propisana ovim pravilnikom.
VIII Maslac
Pripremanje uzorka
Za ispitivanje potrebno je najmanje 100 g maslaca ili jedno originalno pakovanje.
Pre ispitivanja, posuda sa laboratorijskim uzorkom se stavi u vodeno kupatilo temperature oko 28oC (ne više od 39oC) da se maslac istopi, a zatim se sadržaj hladi, uz neprestano mešanje staklenim štapićem, dok se ne stegne. Od stegnute mase uzorka maslaca odmerava se količina uzorka za ispitivanje.
1. Određivanje vode u maslacu
a) Metoda sušenjem
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu merenja gubitka mase maslaca pre i posle sušenja pod određenim uslovima.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) analitička vaga;
2) laboratorijska sušnica;
3) eksikator sa sredstvom za sušenje (silikagel);
4) metalna posuda (prečnika 6 cm do 8 cm i visine 2 cm), sa zrnima plovušca veličine 2,8 mm do 3,4 mm.
Postupak sušenja
U metalnu posudu stavi se 12 g do 15 g plovušca i suši do konstantne mase na 102oC 2oC. Zatim se posuda sa plovušcem hladi u eksikatoru i meri. U odmerenu i osušenu posudu sa plovušcem unese se 5 g do 10 g uzoraka za ispitivanje, mereno sa tačnošću od 0,001 g. Posuda sa uzorkom unese se u sušnicu i suši dva časa na 102oC 2oC, zatim izvadi, hladi u eksikatoru i meri. Sušenje u trajanju po pola časa ponavlja se uz naizmenično hlađenje i merenje, sve dok razlika između rezultata dva uzastopna merenja ne bude manja od 0,5 mg.
Izračunavanje
a
Procent vode u maslacu = —— 100
b
gde je:
a – razlika u masi posude sa uzorkom maslaca pre i posle sušenja;
b – odmerena količina uzorka.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Razlika između rezultata dva određivanja koja je izvršio isti analitičar, istovremeno ili neposredno jedno za drugim, na istom uzorku, istom metodom, u istim uslovima i u istoj laboratoriji, ne sme biti veća od 0,1% relativne vrednosti.
b) Određivanje vode u maslacu metodom isparavanja
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu isparavanja vode na povišenoj temperaturi i merenju razlike koja se javlja u masi maslaca pre i posle isparavanja.
Određivanje vode u maslacu metodom isparavanja vrši se na specijalnoj vagi sa skalom na kojoj se direktno očitava procent vode.
Određivanje vode u maslacu metodom isparavanja može se izvršiti i merenjem na analitičkoj vagi.
Postupak određivanja vode u maslacu merenjem na specijalnoj vagi ili na analitičkoj vagi
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) specijalna vaga za direktno određivanje procenta vode, sa posudicom, ili analitička vaga;
2) toplotni izvor (plamenik ili rešo).
Postupak određivanja vode isparavanjem
U prethodno odmerenu aluminijumsku posudu specijalne vage odmeri se 10 g pripremljenog uzorka maslaca. Posuda sa uzorkom lagano se zagreva uz stalno mešanje tako da se izazove penušanje sadržaja, ali da ne dođe do pregrevanja ili sagorevanja. Isparavanje vode se prekida kad se pena izgubi, pojavi miris topljenog maslaca, odnosno žutosmeđa boja taloga. Posuda se ohladi, stavi na vagu i direktno pročita procent vode. Pri korišćenju analitičke vage postupa se tako što se u suvu odmerenu čašu od 250 ml unese 10 g pripremljenog uzorka maslaca i zagreva na opisani način. Zatim se ohlađena posuda sa uzorkom izmeri na analitičkoj vagi i izračuna se procent vode.
Izračunavanje
a – b
Procent vode u maslacu = ————– 100
c
gde je:
a – masa posude sa uzorkom pre isparavanja,
b – masa posude sa uzorkom posle isparavanja,
c – masa uzorka maslaca za ispitivanje.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
2. Određivanje masti u maslacu
Mast u maslacu određuje se metodom po Gerberu.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) specijalni butirometar za maslac;
2) analitička vaga;
3) vodeno kupatilo;
4) centrifuga po Gerberu;
5) pipeta od 1 ml i od 20 ml.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) sumporna kiselina (r20 = 1,50),
2) amil-alkohol (r20 = 0,811 g/ml), sa tačkom ključanja od 128oC do 130oC (pre upotrebe proveren slepom probom).
Postupak određivanja masti
U čašicu butirometra koja je pričvršćena za gumeni zapušač odmeri se 5 g pripremljenog uzorka maslaca, sa tačnošću od 0,001 g. Butirometar se sa donje strane zatvori zapušačem, a kroz gornji (uži) otvor pipetom se unese 20 ml sumporne kiseline i 1 ml amil-alkohola i zatvori se gornji otvor. Sadržaj se dobro izmeša da bi se belančevine rastvorile. Nivo tečnosti u butirometru mora da dostigne podeljak na skali koji označava broj 70, a ako ne dostigne taj podeljak, dodaje se sumporna kiselina dok ne dostigne nivo označen na skali. Butirometar se stavi u toplo kupatilo i drži pet minuta na temperaturi od 65oC. Mast se za to vreme izdvoji na površini. Međutim, da bi se potpuno izdvojila mast butirometar se mora centrifugirati pet minuta. Zatim se butirometar ponovo stavi u vodeno kupatilo i drži pet minuta, posle čega se odmah očita procent masti na skali.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
IX Kefir
Pripremanje uzorka
Uzorak za ispitivanje kefira priprema se na način predviđen ovim pravilnikom za pripremanje uzorka kiselog mleka i jogurta.
1. Određivanje masti u kefiru
Mast u kefiru određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje masti u kiselom mleku i jogurtu.
2. Određivanje kiselosti u kefiru
Kiselost kefira određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje kiselosti kiselog mleka i jogurta.
3. Određivanje suve materije u kefiru
Suva materija u kefiru određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje suve materije u kiselom mleku i jogurtu.
4. Određivanje slobodne ugljene kiseline (CO2) u kefiru
Princip
Ova metoda se zasniva na principu neutralizacije slobodne ugljene kiseline rastvorom natrijum-hidroksida, u prisustvu fenolftaleina.
Slobodna ugljena kiselina u kefiru određuje se titracijom decimolarnim rastvorom NaOH uz dodatak fenolftaleina do pH 8,4.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se i aparature i pribor propisani ovim pravilnikom za određivanje kiselosti kiselog mleka i jogurta.
Reagensi
Pored reagensa koji su propisani za određivanje kiselosti kiselog mleka i jogurta, upotrebljava se i 10%-ni rastvor NaOH (g/vol).
Postupak određivanja
U erlenmajer se odmeri pipetom 10 ml pripremljenog uzorka kefira, a upotrebljena pipeta se ispere mlazom 20 ml destilovane vode iz druge pipete. Tome se doda 1 ml 2%-nog rastvora fenolftaleina i titrira decimolarnim rastvorom natrijum-hidroksida dok se ne pojavi ružičasta boja, koja mora biti postojana 30 sekundi. Količina slobodne ugljene kiseline izražava se u mg/l.
Izračunavanje
V1 F 2,2
Količina ugljene kiseline u mg/l = ———————–
V2
gde je:
V1 – broj mililitara utrošenog decimolarnog rastvora NaOH za titraciju;
F – faktor rastvora NaOH koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/l;
2,2 – mg ekvivalent CO2, što znači da 1 ml 0,1 molarnog rastvora NaOH odgovara 2,2 mg CO2;
V2 – količina uzorka za ispitivanje u ml.
5. Određivanje mlečne kiseline u kefiru
Mlečna kiselina u kefiru određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje kiselosti kiselog mleka i jogurta.
Izračunavanje
Količina mlečne kiseline
u procentima = V a 10 F
gde je:
V – broj mililitara utrošenog natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l.
a – faktor za preračunavanje na mlečnu kiselinu (0,009).
F – faktor rastvora NaOH koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/l.
6. Određivanje alkohola u kefiru
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) aparatura za destilaciju;
2) odmerna tikvica od 100 ml;
3) piknometar;
4) analitička vaga.
Reagensi
Koristi se rastvor natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Postupak određivanja alkohola
U boci za destilaciju zapremine od 300 ml do 400 ml odmeri se 100 g kefira i doda onoliko rastvora natrijum-hidroksida koliko je potrebno da reakcija sadržaja u boci postane izrazito alkalna. Natrijum-hidroksid neutrališe slobodne isparljive kiseline, čime se sprečava da se prilikom destilacije predestiliše i izmeni relativna zapreminska masa destilata. Boca se spoji sa povratnim hladnjakom i vrši destilacija. Kad se polovina sadržaja predestiliše u odmernu bocu od 100 ml, destilat se ohladi na 15oC i odmerna boca dopuni vodom do oznake. Tada se piknometrom odredi relativna zapreminska masa razblaženog destilata (na 15oC). Prema vrednosti relativne zapreminske mase određuje se količina alkohola iz tablice br. 2.
X Sladoled
Pripremanje uzorka
Za ispitivanje je potrebno najmanje 50 g uzorka sladoleda ili originalno pakovanje najmanje iste mase.
Uzorak sladoleda se istopi u posudi koja se stavi u vodeno kupatilo na oko 45oC. Istopljeni uzorak sladoleda dobro se izmeša i odmah se odmerava količina uzorka potrebna za ispitivanje.
1. Određivanje masti u sladoledu
Mast u sladoledu određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje masti u pavlaci.
2. Određivanje suve materije u sladoledu
Suva materija u sladoledu određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje suve materije u zgusnutom mleku.
3. Određivanje saharoze u sladoledu
Saharoza u sladoledu određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje saharoze u zgusnutom mleku.
XI Lupana pavlaka
Pripremanje uzorka
Za ispitivanje se uzima originalno pakovanje ili 100 g lupane pavlake. Uzorak se pre ispitivanja mora kašikom dobro izmešati.
1. Određivanje masti u lupanoj pavlaci
Mast u lupanoj pavlaci određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje masti u pavlaci.
2. Određivanje saharoze u lupanoj pavlaci
Saharoza u lupanoj pavlaci određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje saharoze u zgusnutom mleku.
Tablica br. 1 i tablica br. 2 odštampane su uz ove metode i čine njihov sastavni deo.